TY - JOUR
T1 - Crystallisation of a film of copper chloride in the presence of additives. Preliminary study on the experimental conditions and criteria of quality
A1 - Barth, Jean-Georges
A1 - Roussaux, Jean
A1 - Suppan, Klaus
A1 - dos Santos, Silvani Rosa
JA - Elem. d. Naturw.
JF - Elemente der Naturwissenschaft
PY - 2011
VL - 94
SP - 69
EP - 99
DO - 10.18756/edn.94.69
SN - p-ISSN 0422-9630
LA - en
N2 - In der vorliegenden Arbeit wird eine neue Kammer für die Durchführung der Dünnschichtkristallisation von Kupferchlorid in Anwesenheit eines Zusatzes beschrieben.
Ziel der Neukonstruktion ist die Reduktion der Streuung der Erscheinungszeit des
ersten Keimes und folglich die Verbesserung der morphologischen Homogenität der
Kristallogramme. Als Zusatz wird Milch, roh oder zur Konservierung behandelt,
verwendet. Die Kammer besteht aus einem Zylinder aus PVC mit einem Volumen von 0,78
m 3. In den Standardversuchsbedingungen fliesst von oben nach unten ein kegelförmiger
Luftstrom (relative Feuchtigkeit 42,5%, Temperatur 28,5°C, Anfangsdurchflussmenge
490 L/St) durch die Kammer. Dadurch entstehen um den Ringtisch, auf dem die
Kristallisationsschalen stehen, isotrope Verhältnisse. Photographien in regelmässigen
zeitlichen Abständen aufgenommen erlauben die Zeitabstände (Δt E) auszurechnen, welche
zwischen der Anfangszeit des Kristallisationsbeginn der ersten Schale (Zeit t1) und den
anderen Schalen bestehen. Die Streuung von Δt E wird durch den Median t M bestimmt,
sowie durch die Auszählung der Schalen deren Δt E Werte sich in Zeiträumen befinden,
die durch tM ± 30 min (Ni), t1 + 60 min (N60), t1 + 90 min (N90) und t1 + 120 min
(N120) definiert werden.
Die Wiederholbarkeit der Versuchsbedingungen ist befriedigend: RHmax schwankt
zwischen 86% und 88%, die Dauer (t(60)), um zu einer RH von 60% zurückzukehren,
beträgt 1419 ± 72 min; t1 = 1438 ±41 min und t M = 1485 ± 31 min. Die Streuung
der Erscheinungszeit des ersten Keimes ist stark reduziert und die morphologische
Homogenität der Kristallisationsbilder im Vergleich mit verschiedenen Typen von
Kristallisationskammern entsprechend verbessert.
Die Verdünnung (1/2 oder 3/8) der zu kristallisierenden Mischung beseitigt die
Verfilzung auf den Platten und erhöht die richtige Zuordnung von Kristallogrammen im
Blindversuch von 84% auf 94%. Insgesamt werden 85% bis 97 % aller Kristallogramme
richtig ausgewertet. Die Gesamtheit der untersuchten Parameter zeigt, dass die neue
Kammer eine gute Kontrolle der klimatischen Bedingungen und damit die Verbesserung
der Reproduzierbarkeit ermöglicht. 
N1 - The work presented here describes a new type of chamber for the application of the technique
of thin-layer crystallisation of copper chloride in the presence of an additive with the
aim of reducing the period of time taken for the appearance of the first crystal nucleus,
and thereby improving the morphological uniformity of the crystallogram obtained.
The additive used was milk, either raw or treated to preserve it. The chamber is a PVC
cylinder with a volume of 0.78m3. Under standard operating conditions, a conical airflow
(humidity 42.5%, temperature 28.5°C, initial flow 490 L/h) passes downwards through the
cylinder creating isotropic conditions around the annular table carrying the crystallisation
dishes. Photographic recording allows the calculation of the time interval (Δt E) between
the first crystallisation observed in one dish (time t1) and the start of crystallisation in
the other dishes. The spread of Δt E is determined by calculating t M (median of the start of
crystallisation), and by counting the dishes whose values of Δt E are contained within the
intervals t M ± 30 min (Ni), t1+ 60 min (N60), t1+90 min (N90) and t1 + 120 min (N120).
The reproducibility of the experimental conditions is satisfactory: the maximum
humidity (RHmax) is between 86 and 88%, the time taken (t(60)) to return to a RH of 60%
= 1419 ± 72 min, t1 = 1438 ± 41 min and t M = 1485 ± 31 min. The spread of time intervals
for the appearance of the first nucleus is reduced and the morphological homogeneity of
the crystals is improved compared with those from experimental set-ups used previously.
The dilution of the crystallisation mixture (to ½ or to ⅜) eliminates felting and increases
from 84% to 94% the proportion of crystallograms correctly assigned to the additive
used. Overall, 85 to 97% of the crystallograms are correctly interpreted. Altogether, the
parameters analysed indicate that the new chamber allows good control of the climatic
conditions and improves the reproducibility of experiments. 
AB - In der vorliegenden Arbeit wird eine neue Kammer für die Durchführung der Dünnschichtkristallisation von Kupferchlorid in Anwesenheit eines Zusatzes beschrieben.
Ziel der Neukonstruktion ist die Reduktion der Streuung der Erscheinungszeit des
ersten Keimes und folglich die Verbesserung der morphologischen Homogenität der
Kristallogramme. Als Zusatz wird Milch, roh oder zur Konservierung behandelt,
verwendet. Die Kammer besteht aus einem Zylinder aus PVC mit einem Volumen von 0,78
m 3. In den Standardversuchsbedingungen fliesst von oben nach unten ein kegelförmiger
Luftstrom (relative Feuchtigkeit 42,5%, Temperatur 28,5°C, Anfangsdurchflussmenge
490 L/St) durch die Kammer. Dadurch entstehen um den Ringtisch, auf dem die
Kristallisationsschalen stehen, isotrope Verhältnisse. Photographien in regelmässigen
zeitlichen Abständen aufgenommen erlauben die Zeitabstände (Δt E) auszurechnen, welche
zwischen der Anfangszeit des Kristallisationsbeginn der ersten Schale (Zeit t1) und den
anderen Schalen bestehen. Die Streuung von Δt E wird durch den Median t M bestimmt,
sowie durch die Auszählung der Schalen deren Δt E Werte sich in Zeiträumen befinden,
die durch tM ± 30 min (Ni), t1 + 60 min (N60), t1 + 90 min (N90) und t1 + 120 min
(N120) definiert werden.
Die Wiederholbarkeit der Versuchsbedingungen ist befriedigend: RHmax schwankt
zwischen 86% und 88%, die Dauer (t(60)), um zu einer RH von 60% zurückzukehren,
beträgt 1419 ± 72 min; t1 = 1438 ±41 min und t M = 1485 ± 31 min. Die Streuung
der Erscheinungszeit des ersten Keimes ist stark reduziert und die morphologische
Homogenität der Kristallisationsbilder im Vergleich mit verschiedenen Typen von
Kristallisationskammern entsprechend verbessert.
Die Verdünnung (1/2 oder 3/8) der zu kristallisierenden Mischung beseitigt die
Verfilzung auf den Platten und erhöht die richtige Zuordnung von Kristallogrammen im
Blindversuch von 84% auf 94%. Insgesamt werden 85% bis 97 % aller Kristallogramme
richtig ausgewertet. Die Gesamtheit der untersuchten Parameter zeigt, dass die neue
Kammer eine gute Kontrolle der klimatischen Bedingungen und damit die Verbesserung
der Reproduzierbarkeit ermöglicht. 
ST - Crystallisation of a film of copper chloride in the presence of additives
UR - https://dx.doi.org/10.18756/edn.94.69
Y2 - 2024-12-27 12:46:59
ER -