Crystallisation of a film of copper chloride in the presence of additives

Preliminary study on the experimental conditions and criteria of quality
Elemente der Naturwissenschaft 94, 2011, P. 69-99 | DOI: 10.18756/edn.94.69

Abstract:

The work presented here describes a new type of chamber for the application of the technique of thin-layer crystallisation of copper chloride in the presence of an additive with the aim of reducing the period of time taken for the appearance of the first crystal nucleus, and thereby improving the morphological uniformity of the crystallogram obtained. The additive used was milk, either raw or treated to preserve it. The chamber is a PVC cylinder with a volume of 0.78m3. Under standard operating conditions, a conical airflow (humidity 42.5%, temperature 28.5°C, initial flow 490 L/h) passes downwards through the cylinder creating isotropic conditions around the annular table carrying the crystallisation dishes. Photographic recording allows the calculation of the time interval (Δt E) between the first crystallisation observed in one dish (time t1) and the start of crystallisation in the other dishes. The spread of Δt E is determined by calculating t M (median of the start of crystallisation), and by counting the dishes whose values of Δt E are contained within the intervals t M ± 30 min (Ni), t1+ 60 min (N60), t1+90 min (N90) and t1 + 120 min (N120). The reproducibility of the experimental conditions is satisfactory: the maximum humidity (RHmax) is between 86 and 88%, the time taken (t(60)) to return to a RH of 60% = 1419 ± 72 min, t1 = 1438 ± 41 min and t M = 1485 ± 31 min. The spread of time intervals for the appearance of the first nucleus is reduced and the morphological homogeneity of the crystals is improved compared with those from experimental set-ups used previously. The dilution of the crystallisation mixture (to ½ or to ⅜) eliminates felting and increases from 84% to 94% the proportion of crystallograms correctly assigned to the additive used. Overall, 85 to 97% of the crystallograms are correctly interpreted. Altogether, the parameters analysed indicate that the new chamber allows good control of the climatic conditions and improves the reproducibility of experiments.

References
  • Alais, C. (1984): Science du lait; principes des techniques laitières. Edition Sepaic, Paris
  • Andersen, J. O. (1992): Kobberklorid-krystallisationsmethoden kvalitativt og kvantitativt. Candidate Thesis. The Royal Veterinary and Agricultural University. Copenhagen.
  • Andersen, J. O., Laursen, J., Kølster, P. (1998): A refined biocrystallization method applied in a pictomorphological investigation of a polymer. Elemente d. N. 68, S. 1–20.
  • Andersen, J. O. (2001): Development and application of the biocrystallization method. Biodynamic Research Association, Denmark. Report N°1.
  • Bacino, S. (1995): Cartographie des propriétés physiques d’une enceinte de cristallisation (flux d’air, température, hygrométrie) Mise en œuvre d’une chaîne de régulation spécifique. Rapport de stage, IUT de génie thermique et énergie, Université Joseph Fourrier, Grenoble.
  • Ballivet, C., Knijpenga, H., Barth, J.-G, Clad, R. (1999): Zur Empfindlichkeit der Methode der Kupferchloridkristallisation. Elemente d. N. 70, S. 1–32.
  • Balzer-Graf, U., Gallmann, P. (1998): Analytische und bildschaffende Methoden in der Untersuchung von Milchprodukten. Vitalqualitätsuntersuchung Pastmilch. Internal report.
  • Banet, B. (1999): Etude statistique des images de l’Institut Kepler. Internal report.
  • Barth, J. -G. (2004): Cupric chloride crystallisation with additive and its applications, Elemente d. N. 81, S. 23–39.
  • Bloksma, J., Northolt, M., Huber, M. (2001): Parameters for apple quality. Louis Bolk Institut (The Netherlands).
  • Cocude, M. (2004): Une méthode pour évaluer la qualité des produits alimentaires et la santé des hommes: les cristallisations sensibles. In: Saint Marc P & Janet J. L’écologie au secours de la vie. ‘Une médecine pour demain’. Société Internationale de Recherches pour l’Environnement et la Santé, Editions Frison-Roche.
  • Haertlé, T. (2001): Incidence des traitements thermiques sur les propriétés fonctionnelles des PL. In: Les protéines laitières, intérêts technologiques et nutritionnels. 4ième conférence européenne d’Arilait. Arilait Recherches, Paris, S. 55–72
  • Huber, M., Andersen, J. O., Kahl, J., Busscher, N., Doesburg, P., Mergardt, G., Kretschmer, S., Zalecka, A., Meelursarn, A., Ploeger, A., Nierop, D., Vijver, van de, L., Baars, E. (2010) Standardization and validation of the visual evaluation of biocrystallizations. Biological Agriculture and Horticulture, 27, S. 25–40
  • Kahl, J., Busscher, N., Mergardt, G., Andersen, J. O., Huber, M., Meier-Ploeger, A. (2004): Bestimmung der Zeitabhängigkeit der Kristallisationsvorgänge bei der Kupferchloridkristallisation als eine Voraussetzung zur Validierung der Methode.Jährliche Tagung ‘Bildschaffende Methoden’ Dornach (Schweiz): Elemente d. N. 80, S. 90–99.
  • Kahl, J., Busscher, N., Ploeger, A. (2006): Validierung als Instrument für die Lehr und Lernbarkeit der Bildschaffenden Methoden. Elemente d. N., 85, S. 103–109.
  • Knijpenga, H. (2001): Einflüsse unterschiedlicher Behandlungen auf die biologische Wertigkeit von Kuhmilch. Elemente d. N. 75, S. 48–60
  • Koopmans, A. (1971): Die Frage der Lokalisation im Kupferchlorid-Kristallisationsbild. Elemente d. N. 14,S. 28–35.
  • Piva, M. T., Lumbroso, S., Sieso, V., Monnin, E., Mion, H., Blanc, F., Magnan de Bornier, B. (1994): Cupric chloride crystallization with human blood. Study of pictures obtained in different pathologies. Elemente d. N. 61, S. 25–39.
  • Piva, M. T. (1998): Applications médicales de la cristallisation: principes généraux, indicateurs de risque. In: Colloque cristallisations sensibles (1998): Ministère de l’Economie, des Finances et de l’Industrie, Secrétariat d’Etat à l’Industrie, Commission des recherches scientifiques et techniques sur la sécurité et la santé dans les industries extractives. Paris.
  • Reiter, G., Barth, J. -G. (2010): Some general remarks on crystallisation in the presence of additives. Elemente d. N. 92, S. 30–61.
  • Shibata, T., Tanaka, A., Kogure, M., Iguchi, T., Ogawa, T. (1998): Configuration cristallographique de cristaux de chlorure cuivrique hydraté dopés avec une petite quantité de sang de diabétiques. In: Colloque cristallisations sensibles (1998): Ministère de l’Economie, des Finances et de l’Industrie, Secrétariat d’Etat à l’Industrie, Commission des recherches scientifiques et techniques sur la sécurité et la santé dans les industries extractives. Paris.
  • Waldburger, B. (2006): Entwicklung von Referenzreihen im Versuch – Instrument einer auf die Beziehung von Probe und Kontext ausgerichteten Erkenntnishaltung. El- emente d. N. 85, S. 81–92.
  • Wonnacott, T. H., Wonnacott, R. J. (1984): Statistique. Economie, gestion, sciences, médecine. Economica, Paris.