Crystallisation of a film of copper chloride in the presence of additives
Preliminary study on the experimental conditions and criteria of quality
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Zusammenfassung:
In der vorliegenden Arbeit wird eine neue Kammer für die Durchführung der Dünnschichtkristallisation von Kupferchlorid in Anwesenheit eines Zusatzes beschrieben. Ziel der Neukonstruktion ist die Reduktion der Streuung der Erscheinungszeit des ersten Keimes und folglich die Verbesserung der morphologischen Homogenität der Kristallogramme. Als Zusatz wird Milch, roh oder zur Konservierung behandelt, verwendet. Die Kammer besteht aus einem Zylinder aus PVC mit einem Volumen von 0,78 m 3. In den Standardversuchsbedingungen fliesst von oben nach unten ein kegelförmiger Luftstrom (relative Feuchtigkeit 42,5%, Temperatur 28,5°C, Anfangsdurchflussmenge 490 L/St) durch die Kammer. Dadurch entstehen um den Ringtisch, auf dem die Kristallisationsschalen stehen, isotrope Verhältnisse. Photographien in regelmässigen zeitlichen Abständen aufgenommen erlauben die Zeitabstände (Δt E) auszurechnen, welche zwischen der Anfangszeit des Kristallisationsbeginn der ersten Schale (Zeit t1) und den anderen Schalen bestehen. Die Streuung von Δt E wird durch den Median t M bestimmt, sowie durch die Auszählung der Schalen deren Δt E Werte sich in Zeiträumen befinden, die durch tM ± 30 min (Ni), t1 + 60 min (N60), t1 + 90 min (N90) und t1 + 120 min (N120) definiert werden. Die Wiederholbarkeit der Versuchsbedingungen ist befriedigend: RHmax schwankt zwischen 86% und 88%, die Dauer (t(60)), um zu einer RH von 60% zurückzukehren, beträgt 1419 ± 72 min; t1 = 1438 ±41 min und t M = 1485 ± 31 min. Die Streuung der Erscheinungszeit des ersten Keimes ist stark reduziert und die morphologische Homogenität der Kristallisationsbilder im Vergleich mit verschiedenen Typen von Kristallisationskammern entsprechend verbessert. Die Verdünnung (1/2 oder 3/8) der zu kristallisierenden Mischung beseitigt die Verfilzung auf den Platten und erhöht die richtige Zuordnung von Kristallogrammen im Blindversuch von 84% auf 94%. Insgesamt werden 85% bis 97 % aller Kristallogramme richtig ausgewertet. Die Gesamtheit der untersuchten Parameter zeigt, dass die neue Kammer eine gute Kontrolle der klimatischen Bedingungen und damit die Verbesserung der Reproduzierbarkeit ermöglicht.